MBE1

Sistema di crescita MBE per SiGe MBE 1 (SiGe)

Paola De Padova  - paola.depadova@ism.cnr.it

Carlo Ottaviani  - carlo.ottaviani@ism.cnr.it

Sandro Priori  - sandro.priori@ism.cnr.it

Laboratorio: IC11

Sede di Roma - Tor Vergata
 
 
Il cuore di un apparato MBE risiede nelle celle di effusione Knudsen (chiamate celle K o celle di effusione) e in un sistema per monitorare l'epitassia e/o la cristallinità del film cresciuto. Un esempio è il sistema RHEED basato sulla riflessione-diffrazione di elettroni ad alta energia dalla superficie del campione. In questo caso le celle K RIBER sono progettate per raggiungere una temperatura operativa fino a 1200 °C, con crogiuolo costituito da BN pirolitico, o fino a 1400 °C se il crogiuolo di BN pirolitico è rivestito di grafite. Il controllo della temperatura delle celle è ottenuto attraverso un dispositivo proporzionale-integrale-derivato (PID), il cui feedback viene fornito da una termocoppia, assicurando così la stabilità della temperatura della cella con un ΔT di pochi °C.
 
 

SPECIFICHE TECNICHE

  • Pressione base ~10-11 mbar
     
  • Celle K: Si(C-BN-1400°C), Ge(BN-1200°C, Mn(BN-1200°C); Si (flusso=0.04 Å/min);  Ge (flusso=0.16 Å/min);
     
  • Celle di effusione Sb, As, Bi;
     
  • Celle di effusione Ag, Au;
     
  • Riscaldamento del campione per passaggio diretto di corrente (RT-1200 °C) ; Sistema di riscaldamento indiretto (RT-450 °C);
     
  • Sistema di trasferimento rapido dei campioni aria-vuoto;
     
  • Cannone con HV e- variabile (0-15 KeV) per Sistema RHEED;
     
  • Telecamera ad alta velocità per acquisizioni in real-time dei patterns di diffrazione (Image-software-MAC).

TECNICHE DISPONIBILI

  • Sistema RHEED in ultra alto vuoto per studi di fisica delle superfici; 
  • Pulizia e ricostruzione atomica delle superfici di semiconduttori (SC) e Metalli (M);
  • Crescite epitassiali SC/SC, SC/M/SC;
  • Crescite Omo e Etero epitassiali di strutture: Materiali a 1D, 2D e 3D.
 

CAMPIONI

  • Dimensioni laterali del campione: 10x5 mm (ideale), 3x3 mm (minimo), 10x10 mm (massimo);

  • Spessore del campione: ideale fino a 2 mm (spessori più grandi o più piccolo sono anche ammessi).
 

UTILIZZATO PER

  • Studi fondamentali di Scienza delle Superfici;

  • Crescita atomica artificiale epitassiale;

  • Scoperta di nuove strutture; 1D, 2D e 3D epitassiali  SC/SC; M/SC utilizzabili per micro-nanoelectronica e per celle solari;

  • Semiconductori per la Microelectronica;

  • Microcircuiti;

  • Films ultra sottili;

  • Pulizia dei campioni;
     
  • Stabilità dei film sottili;
     
  • Strati barriera;
     
  • Lubrificazione;
     
  • Industria chimica;
     
  • Ricoprimenti/Catalisi.
 
 

ESEMPI APPLICATIVI

Cross-sectional HRTEM Mn0.06Ge0.94 on Ge(001)2✕1

Sono state studiate le proprietà strutturali, elettroniche e magnetiche del semiconduttore magnetico diluito Mn0.06Ge0.94, cresciuto a 520 K da epitassia da fascio molecolare sulla superficie del Ge(001)2✕1. Sono state ottenute leghe diluite e altamente ordinate, contenenti nano-cristalli di Mn5Ge3. Lo spettro di fotoelettroni della banda di valenza di Mn0.06Ge0.94 ha mostrato una struttura localizzata a -4,2 eV sotto il livello di Fermi, che è la firma spettrale degli atomi di Mn sostituzionali nella matrice cristallina del Ge. Le misure magnetiche mostrano la presenza di una componente paramagnetica, dovuta agli atomi di Mn sostituzionali e di una componente ferromagnetica dovuta ai nanocristalliti di Mn5Ge3. Lo spettro di assorbimento a raggi X L2,3 del Mn, in questo film polifasico, non mostra una marcata struttura a multipletti, ma un carattere simile a quello di una banda.

Vedi: P. De Padova, et al., Phys. Rev. B 77,  045203 (2008).

 
Immagine ad alta risoluzione in sezione-trasmessa ottenuta al microscopio elettronico a trasmissione (HRTEM) sul film di Mn0.06Ge0.94 cresciuto sul substrato di Ge(001)2✕1 tenuto ad una temperatura di 520 K.
 
 
Immagine ad alta risoluzione in sezione-trasmessa ottenuta al microscopio elettronico a trasmissione (HRTEM) di un film di Mn5Ge3 cresciuto sul substrato di Ge(111), misurata lungo la direzione di asse di zona [-1-12] del substrato di Ge(111). (b) Vista laterale a sfere e sticks di un'epitassia coerente tra il film di Mn5Ge3 e il substrato di Ge.
 

Spettri di assorbimento a raggi-X di L2,3 di Mn misurati per polarizzazione circolare della luce destra [σ+ (linea rossa)] and sinistra [σ− (blue dashed line)] e il corrispondente segnale XMCD (σ+ − σ−) (linea nera).

 

Si veda: W. Ndiaye et al., Phys. Rev. B 91, 125118 (2015).

 

Mn5Ge3 film on Ge(111)

Viene riportato uno studio sulle proprietà strutturali, magnetiche ed elettroniche di films di Mn5Ge3 spessi 3 nm cresciuti epitassialmente su una superficie ricostruita di Ge(111)-c (2✕8). La microscopia elettronica a trasmissione ad alta risoluzione e la diffrazione di elettroni ad area selezionata danno la dimostrazione di una deformazione nel piano compressiva di 2,2% tra il film Mn5Ge3 e il substrato Ge. Le misure dell'effetto Kerr magneto-ottico mostrano che i film sono ferromagnetici con una temperatura di Curie di circa 325 K. L'analisi degli spettri fotoelettronici del livello di core del Ge 3d dei films di Mn5Ge3 consente di determinare un limite superiore di 76 meV dell’allargamento del tempo di vita media del core-hole del livello di core Ge 3d5/2. Questo allargamento della durata del tempo di vita media del core-hole del Ge 3d3/2 risulta essere di 15 meV più grande di quello del Ge 3d5/2, a causa dell'esistenza di un canale di decadimento Coster-Kronig legato al carattere metallico di Mn5Ge3.

Si veda: P. De Padova, et al., Phys. Rev. B 77,  045203 (2008).

 
 

MBE2

Sistema di crescita MBE per III-V MBE 2 (III-V)

Paola De Padova - paola.depadova@ism.cnr.it

Carlo Ottaviani  - carlo.ottaviani@ism.cnr.it

Sandro Priori  - sandro.priori@ism.cnr.it

Laboratorio IC11

Sede di Roma - Tor Vergata
 
Nell'epitassia, la superficie è esposta a un gas, ad esempio il vapore di un metallo(M)/semiconduttore(SC), che si condensa sulla superficie. In questo modo la superficie diventa un punto di contatto tra due solidi chiamandosi interfaccia. La domanda fondamentale nell'epitassia è se gli atomi del gas adsorbiti sulla superficie la bagnano o formano isole. Questo caso si verifica a causa delle forti forze tra adsorbato e gli atomi della superficie (a T = 0): questo è un tipico caso di adesione. Se l'interazione adsorbato-adsorbato è più forte delle interazioni adsorbato-superficie, allora isole atomiche chiamate clusters si formano sulla superficie. Quindi, le proprietà bagnanti di un "gas" su una specifica superficie sono le condizioni necessarie per la crescita epitassiale.
 

SPECIFICHE TECNICHE

  • Pressione base ~10-10 mbar  
  • Celle ad effusione per In, Ge, Mn, Ni, Cr, Fe;
  • Celle ad effusione per Sb, As, Bi;
  • Celle ad effusione per Ag, Zn;
  • Riscaldamento del campione per passaggio diretto di corrente (RT-1200 °C) ; Sistema di riscaldamento indiretto (RT-450 °C);
  • Sistema di trasferimento rapido dei campioni aria-vuoto;
  • Microbilancia al Quarzo;
  • Sistema di sputtering di ioni  Ar+;
  • Linea di gas per Ossigeno;
  • Cannone e- HV variabile (0-15) KeV per Sistema RHEED;
  • Cannone e- HV variabile (0-0.5) KeV per Sistema LEED;
  • Spettroscopie AES/SE/REELS; CMA Doppio-passo, e- (HV = 0-5) KeV;ΔE=1.2%PE (UPS/ESCA); ΔE=1.2%Ekin eV (AES);
  • In-situ lock-in  
  • Sistema SMOKE.
  • Telecamera ad alta velocità per acquisizioni in real-time dei patterns di diffrazione (Image-software-MAC).

TECNICHE DISPONIBILI

  • Apparato in Ultra-alto-vuoto (UHV) per investigazioni di Scienza delle Superfici:
  • Sistemi LEED/RHEED/AES/SE
    REELS/SMOKE;
  • Composizione chimica, legami chimici alla superficie; funzione di lavoro, ibridazione molecolare e investigazione degli orbitali di valenza;  
  • Patterns di Diffrazione  
    da bassa ed alta energia degli elettroni;  
  • Effetto magneto-ottico Kerr di superficie;
  • Analisi dei campioni in presenza di gas (O2 o altro);  
  • Possibilità di Riscaldamento/raffreddamento (LN) dei campioni da ~ 80 a 1200 °C durante l’analisi;
  • Pulizia delle superfici di Semiconductori (SC) e Metalli (M)-Ricostruzione di superfici;
  • Crescita epitassiale SC/SC, SC/Metal/SC;
  • Crescita di Omo and Etero-strutture: Materiali a 1D, 2D and 3D.
 

CAMPIONI

  • Dimensioni laterali del campione: 10 x 5 mm (ideale), 3 x 3 mm (minimo), 10 x 10 mm (massimo);

  • Spessore del campione: ideale fino a 2 mm (spessori più grandi o più piccolo sono anche ammessi).

UTILIZZATO PER

  • Studi fondamentali di Scienza delle Superfici;

  • Crescita atomica artificiale epitassiale;

  • Scoperta di nuove strutture; 1D, 2D e 3D epitassiali  SC/SC; M/SC utilizzabili per micro-nanoelectronica e per celle solari;

  • Semiconductori per la Microelectronica;

  • Microcircuiti;

  • Films ultra sottili;

  • Pulizia dei campioni;
     
  • Stabilità dei film sottili;
     
  • Strati barriera;
     
  • Lubrificazione;
     
  • Industria chimica;
     
  • Ricoprimenti/Catalisi
 
 

XRD Seifert 3003

XRD Seifert 3003TT

XRD Seifert 3003P

Patrizia Imperatori  - patrizia.imperatori@ism.cnr.it

Laboratorio RX

Sede di Roma - Monterotondo
 
Il fascio di raggi X incide con un angolo Θ sulla superficie campione. Il rivelatore registra l'intensità del fascio riflesso con lo stesso angolo Θ. Dalla scansione dell'angolo Θ si ottiene il diffrattogramma. I picchi di diffrazione vengono rilevati quando la differenza di percorso tra i fasci riflessi da piani paralleli è uguale ad un numero intero di lunghezze d'onda, secondo la legge di Bragg:
                             nλ = 2 dsin Θ
dove n è un numero intero, λ è la lunghezza d'onda  dei raggi X incidenti, d la spaziatura dei piani reticolari e Θ l'angolo di incidenza e riflessione dei piani. Poiché ogni fase cristallina ha un insieme caratteristico di spaziature reticolari, le fasi presenti nel campione possono essere identificate.
 

SPECIFICHE TECNICHE

Seifert XRD 3003 TT

  • Diffrattometro a due cerchi Theta-Theta con possibilità di movimenti disaccoppiati. Gli scan angolari sono eseguiti dalla sorgente RX e dal detector, con il campione fisso in posizione orizzontale.
  • Attachment per film sottili costituito da slitte Soller lunghe e monocromatore piatto di grafite, per misure in incidenza radente.
  • Rivelatore a scintillazione.
  • Radiazione Cu Kα (λ = 1.5418 Å)
  • Software commerciale Rayflex
Seifert XRD 3003 TT
  • Diffrattometro a due cerchi Θ-2Θ nella configurazione Bragg-Brentano, con possibilità di movimenti disaccoppiati.
  • Monocromatore secondario di grafite curvo.
  • Carosello con 12 portacampioni per analisi in sequenza.
  • Rivelatore a scintillazione.
  • Radiazione Cu Kα (λ = 1.5418 Å)
  • Software commerciale Rayflex

TECNICHE DISPONIBILI

  • Diffrazione in incidenza normale e radente di polveri e film policristallini
  • Analisi qualitativa e quantitativa delle fasi presenti.
  • Analisi strutturale e microstrutturale: parametri reticolari, dimensioni cristalliti, microstrain, tessiture.
  • Metodo di Rietveld per l’affinamento dei parametri strutturali di composti noti.
  • Metodi ab-initio per la determinazione di strutture non note.
 

CAMPIONI

  • Polveri e film policristallini

 

UTILIZZATO PER

  • Metalli

  • Semiconduttori

  • Leghe

  • Catalisi

  • Composti per industria farmaceutica

  • Beni culturali

 
 

ESEMPI APPLICATIVI

Nanocluster superstructures or nanoparticles?
The self-consuming scaffold decides

E’ stato dimostrato che nella stessa reazione è possibile ottenere nanoparticelle o nanoclusters di Ag a seconda che si impedisca o meno la formazione del complesso polimerico Ag+dodecanetiolato come intermedio di reazione.
I dati di diffrazione X dei nanoclusters mostrano una serie di picchi a basso angolo equidistanti tra loro, tipici di una struttura lamellare. La presenza dei picchi di diffrazione a basso angolo è stata attribuita ad un superreticolo di clusters, la cui spaziatura è inferiore a quella del complesso polimerico precursore, probabilmente per l’interdigitazione delle catene alchiliche.
La superstruttura determina le proprietà chimico-fisiche dei nanoclusters, quali la luminescenza nelle regioni UV e NIR o la conducibilità..

Vedi: L. Suber, P. Imperatori et al., Nanoscale 10, 7472 (2018).

 
 
 
 

Tuning hard and soft magnetic FePt nanocomposites

I nanocompositi costituiti da fasi magnetiche hard e soft sono materiali molto promettenti per applicazioni quali l’accumulo di energia o nel campo biomedico. In funzione del rapporto atomico Fe:Pt sono stati preparati dei nanocompositi FePt multifase o monofase trattando a 750 ° C per 1h delle nanoparticelle core-shell FePt (Ag) @ Fe3O4 sotto il flusso di una miscela di gas Ar + 5% H2.
Dall’ affinamento con il metodo Rietveld dei dati diffrattometrici si è vista la formazione di nanoparticelle costituite da:
una singola fase magneticamente hard L10 FePt;
una singola fase soft L12 Fe3Pt;
due fasi soft α-FePt and ɣ-FePt;
due fasi, una hard L10 FePt ed una soft L12 FePt3.
La struttura è stata correlata alle proprietà magnetiche.

Si veda: L. Suber, P. Imperatori et al., J. Alloys Comp. 663, 601 (2016).

 
 

 

 

 

ESCA-STM

ESCA-STM

Marco Di Giovannantonio  - marco.digiovannantonio@ism.cnr.it

Nicola Zema  - nicola.zema@ism.cnr.it

ONSET Lab

Sede di Roma - Tor Vergata
 
L'apparato ESCA-STM, installato presso il CNR-ISM nel 2021 in seguito ad una collaborazione dello stesso Di Giovannantonio con il laboratorio nanotech@surfaces dell'Empa (Svizzera), è un sistema combinato di fotoemissione/microscopia Omicron ed è progettato per lo studio di superfici e interfacce in condizioni di ultra alto vuoto (UHV). Consiste di tre camere UHV – che ospitano una configurazione completa per fotoemissione e un microscopio a scansione ad effetto tunnel a temperatura ambiente – più una camera per l'introduzione rapida dei campioni in vuoto. La speciale configurazione della macchina consente l'accoppiamento di apparati sperimentali aggiuntivi. Il sistema ESCA-STM è impiegato per studiare reazioni chimiche su superfici al fine di realizzare nuovi nanomateriali a base di carbonio per la catalisi e l'elettronica organica.
 

SPECIFICHE TECNICHE

 Sistema Omicron comprensivo di quattro camere da vuoto interconnesse

  • Fast-entry lock (FEL)
    • Introduzione campioni
    • 5 linee di distribuzione di gas
  • Camera di transito
    • Scambio di campioni tra FEL, PC e AC
       
  • Camera di preparazione (PC)
    • Pulizia, preparazione e caratterizzazione dei campioni
    • Cannone a ioni per sputtering (Ar+) con energia 0.8–5000 keV
    • Manipolatore a 4 assi
    • Due riscaldatori: (i) resistivo (RT–500 °C), (ii) e-beam (RT–900 °C)
    • Due porte per evaporatori (CF40) con pompaggi differenziali
    • Microbilancia al quarzo (QCM) per controllo spessore
    • RT-STM
    • LEED
    • Spettrometro di massa quadrupolare (intervallo di rilevazione 0–100 m/q
       
  • Camera di analisi (AC)
    • orgente di raggi X con doppio anodo (Al, Mg)
    • Sorgente di raggi X monocromatizzata (Al)
    • Sorgente di raggi UV (HeI, HeII)
    • Analizzatore di elettroni EA125 (5 channeltrons)
    • Manipolatore a 5 assi con stage di riscaldamento resistivo e movimentazione motorizzata per angolo azimutale e polare

TECNICHE DISPONIBILI

  • X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Twin anode + Monochromated X-rays
  • X-ray photoelectron diffraction (XPD)
  • UV photoelectron spectroscopy (UPS)
  • Angular-resolved photoelectron spectroscopy (ARPES)
  • Low-energy electron diffraction (LEED)
  • Room temperature scanning tunneling microscopy (RT-STM)
  • Mass spectrometry (MS)

 

CAMPIONI

  • I campioni sono montati su portacampioni flag-style Omicron

  • Dimensione laterale massima dei campioni: 10 mm (diametro) o 8×8 mm2

  • Spessore massimo dei campioni: 3 mm

  • Sufficiente conducibilità per evitare caricamento durante misure di fotoemissione e per garantire corrente di tunneling stabile in STM

UTILIZZATO PER

  • Metalli

  • Semiconduttori

  • Film sottili

  • Cristalli singoli e policristalli

 

TECNICHE DISPONIBILI PER PREPARAZIONE/PULIZIA

  • Sputtering con ioni Ar+ con energia 0.8–5000 keV
  • Riscaldamento (RT–900 °C)
  • Esfoliazione in vuoto di campioni stratificati
  • Evaporatore per organici
  • Controllo spessore
 
 
 
 
 
 
 

ESEMPI APPLICATIVI

ARPES - mappatura superfici di Fermi

La nostra configurazione sperimentale consente di acquisire dati UPS risolti in angolo. A seconda del caso specifico, è possibile acquisire mappe ARPES full-3D (kx e ky vs E), grafici a tappeto (kx vs E) o mappe angolari (kx e ky) a energia fissa. Riportiamo qui un esempio di quest'ultima modalità di acquisizione, in cui la superficie di Fermi di una superficie Au(111) pulita è stata mappata utilizzando He I e He II.
 

 
 
 
 
Mappe XPD
 
I grafici angolari XPD mostrano le intensità dei fotoelettroni risolti in angolo provenienti da una particolare riga di emissione. A energie degli elettroni superiori a ~ 500 eV, l'intensità di scattering è per lo più diretta in avanti, migliorando il flusso di fotoelettroni lungo l'asse emettitore-diffusore (effetto di forward focusing). Questo metodo fornisce informazioni sulla struttura delle superfici e degli adsorbati. Qui, abbiamo misurato il grafico XPD di un campione Au(111) pulito a livello del nucleo Au 4f7/2, con sorgenti di raggi X sia twin che monocromatica.
 
 
 
 

Self-assembly di molecole

Una delle attività principali svolte nel nostro laboratorio è lo studio di sistemi molecolari su superfici. La crescita di nanostrutture covalenti può presentare la comparsa di fasi intermedie. Qui, riportiamo l'immagine STM della superficie Au(111) ricoperta da una fase autoassemblata di dimeri molecolari. L'impacchettamento delle unità organiche in isole stabili permette l'identificazione di ogni molecola con elevata risoluzione. Immagine acquisita a temperatura ambiente con una punta di tungsteno ottenuta tramite etching.

 
 
 
 
Determinazione della funzione lavoro
 
Le misure UPS di campioni ai quali viene applicato un bias consentono la determinazione della funzione di lavoro superficiale. Qui è stato utilizzato un substrato ITO per depositare uno strato di MXeni. Le misure UPS con la sorgente di fotoni He I di un campione sottoposto ad un bias di 9 V hanno rivelato la sua funzione di lavoro di 4.32 eV.
 
 
 

Scanning tunnelling microscopy (STM)

La microscopia ad effetto tunnel (STM) è una tecnica che permette lo studio della superficie dei materiali con una risoluzione laterale dell’ordine di grandezza di un singolo atomo. Tale straordinaria capacità è ottenuta mediante la scansione della superficie del campione con una punta metallica mantenuta ad una distanza di qualche nm, permettendo il passaggio di corrente per effetto tunnel.  
Oltre all’indagine microscopica, la spettroscopia STS consente lo studio, con risoluzione atomica, della densità locale degli stati elettronici della superficie.  
L'uso del microscopio ad effetto tunnel consente, quindi, uno studio della struttura della superficie e delle proprietà elettroniche dei materiali a livello atomico.

STM STM@ONSET 

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