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XRD Seifert 3003

XRD Seifert 3003TT

XRD Seifert 3003P

Patrizia Imperatori  - patrizia.imperatori@ism.cnr.it

Laboratorio RX

Sede di Roma - Monterotondo
 
Il fascio di raggi X incide con un angolo Θ sulla superficie campione. Il rivelatore registra l'intensità del fascio riflesso con lo stesso angolo Θ. Dalla scansione dell'angolo Θ si ottiene il diffrattogramma. I picchi di diffrazione vengono rilevati quando la differenza di percorso tra i fasci riflessi da piani paralleli è uguale ad un numero intero di lunghezze d'onda, secondo la legge di Bragg:
                             nλ = 2 dsin Θ
dove n è un numero intero, λ è la lunghezza d'onda  dei raggi X incidenti, d la spaziatura dei piani reticolari e Θ l'angolo di incidenza e riflessione dei piani. Poiché ogni fase cristallina ha un insieme caratteristico di spaziature reticolari, le fasi presenti nel campione possono essere identificate.
 

SPECIFICHE TECNICHE

Seifert XRD 3003 TT

  • Diffrattometro a due cerchi Theta-Theta con possibilità di movimenti disaccoppiati. Gli scan angolari sono eseguiti dalla sorgente RX e dal detector, con il campione fisso in posizione orizzontale.
  • Attachment per film sottili costituito da slitte Soller lunghe e monocromatore piatto di grafite, per misure in incidenza radente.
  • Rivelatore a scintillazione.
  • Radiazione Cu Kα (λ = 1.5418 Å)
  • Software commerciale Rayflex
Seifert XRD 3003 TT
  • Diffrattometro a due cerchi Θ-2Θ nella configurazione Bragg-Brentano, con possibilità di movimenti disaccoppiati.
  • Monocromatore secondario di grafite curvo.
  • Carosello con 12 portacampioni per analisi in sequenza.
  • Rivelatore a scintillazione.
  • Radiazione Cu Kα (λ = 1.5418 Å)
  • Software commerciale Rayflex

TECNICHE DISPONIBILI

  • Diffrazione in incidenza normale e radente di polveri e film policristallini
  • Analisi qualitativa e quantitativa delle fasi presenti.
  • Analisi strutturale e microstrutturale: parametri reticolari, dimensioni cristalliti, microstrain, tessiture.
  • Metodo di Rietveld per l’affinamento dei parametri strutturali di composti noti.
  • Metodi ab-initio per la determinazione di strutture non note.
 

CAMPIONI

  • Polveri e film policristallini

 

UTILIZZATO PER

  • Metalli

  • Semiconduttori

  • Leghe

  • Catalisi

  • Composti per industria farmaceutica

  • Beni culturali

 
 

ESEMPI APPLICATIVI

Nanocluster superstructures or nanoparticles?
The self-consuming scaffold decides

E’ stato dimostrato che nella stessa reazione è possibile ottenere nanoparticelle o nanoclusters di Ag a seconda che si impedisca o meno la formazione del complesso polimerico Ag+dodecanetiolato come intermedio di reazione.
I dati di diffrazione X dei nanoclusters mostrano una serie di picchi a basso angolo equidistanti tra loro, tipici di una struttura lamellare. La presenza dei picchi di diffrazione a basso angolo è stata attribuita ad un superreticolo di clusters, la cui spaziatura è inferiore a quella del complesso polimerico precursore, probabilmente per l’interdigitazione delle catene alchiliche.
La superstruttura determina le proprietà chimico-fisiche dei nanoclusters, quali la luminescenza nelle regioni UV e NIR o la conducibilità..

Vedi: L. Suber, P. Imperatori et al., Nanoscale 10, 7472 (2018).

 
 
 
 

Tuning hard and soft magnetic FePt nanocomposites

I nanocompositi costituiti da fasi magnetiche hard e soft sono materiali molto promettenti per applicazioni quali l’accumulo di energia o nel campo biomedico. In funzione del rapporto atomico Fe:Pt sono stati preparati dei nanocompositi FePt multifase o monofase trattando a 750 ° C per 1h delle nanoparticelle core-shell FePt (Ag) @ Fe3O4 sotto il flusso di una miscela di gas Ar + 5% H2.
Dall’ affinamento con il metodo Rietveld dei dati diffrattometrici si è vista la formazione di nanoparticelle costituite da:
una singola fase magneticamente hard L10 FePt;
una singola fase soft L12 Fe3Pt;
due fasi soft α-FePt and ɣ-FePt;
due fasi, una hard L10 FePt ed una soft L12 FePt3.
La struttura è stata correlata alle proprietà magnetiche.

Si veda: L. Suber, P. Imperatori et al., J. Alloys Comp. 663, 601 (2016).

 
 

 

 

 
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